Outre les inclusions et les grandes agrégations d'Ag (ou de WC), le principal défaut à l'intérieur du matériau AgWC est la structure lâche (voir Fig. 1), qui peut être facilement détruite par un arc électrique, augmentant ainsi la consommation de contact.
Figure 1. Image de fracture du matériau AgWC avec défauts
Figure 2. Image de la structure lâche à l'intérieur du matériau AgWC.
La Fig. 2 est une image agrandie de la structure lâche, où les particules de WC exposées sont entourées d'un réseau d'Ag non continu, indiquant que l'Ag n'a pas réussi à s'infiltrer dans cette zone au cours du processus. En fait, la nature de l'infiltration est le transport d'Ag liquide dans le squelette du produit, nous avons donc analysé ce processus de transport au microscope électronique à balayage (MEB) et fourni certaines méthodes pour améliorer l'infiltration sur cette base.
Ⅱ. Expérience
Le procédé de fabrication du matériau AgWC comprend le mélange de poudre, la granulation, le compactage, le frittage, l'infiltration et le post-traitement. Un microscope électronique à balayage JEOL JSM-6390A a été utilisé pour vérifier la morphologie de la fracture, et un appareil d'essai universel SANS-CMT a été utilisé pour mesurer la résistance à la fracture. Il est également à noter que les matériaux de contact sont plus susceptibles de se rompre lorsque la structure est lâche et soumise à une force externe. C'est pourquoi nous avons mesuré la résistance à la fracture afin de représenter la force d'adhérence du matériau de contact dans ce travail.
Ⅲ. Résultats et discussion
1. Le transport de l'Ag liquide dans le squelette du produit
Pendant l'infiltration, l'Ag fondu, entraîné par la force capillaire, s'infiltre dans le squelette du produit et remplit le réseau de pores à l'intérieur. Bien que le transport de l'Ag liquide commence par la fusion et se termine par la solidification, les expériences montrent que chaque étape du processus avant l'infiltration a une influence significative sur le transport de l'Ag, nous avons donc observé la morphologie de fracture du produit après chaque étape du processus pour décrire l'ensemble du processus.
La poudre AgWC mélangée est compactée en squelette avec une certaine porosité pendant le compactage. La Fig. 3(a) montre la fracture du squelette après le compactage de la matrice, où les particules d'Ag et de WC se répartissent alternativement avec des pores étroits, qui forment un réseau interne au sein du squelette.
Le squelette ne serait pas utilisé pour l'infiltration directement après le compactage, mais doit toujours être fritté sous la protection d'une atmosphère réductrice, ce qui est appelé le « pré-frittage ». Comme le montre la Fig. 3(b), la structure interne du squelette a subi des changements remarquables pendant le pré-frittage : les particules d'Ag ont fritté violemment et se sont enroulées autour des particules de WC environnantes. Français Les minuscules pores déchargés pendant le frittage se sont agrégés en gros pores simultanément. Par conséquent, le processus de pré-frittage est très similaire à une infiltration primaire, au cours de laquelle les particules d'Ag se sont infiltrées dans les structures environnantes, entraînant la redistribution du réseau de pores dans le squelette.
Figure 3. Images de fracture du (a) squelette d'AgWC après compaction, (b) squelette d'AgWC après pré-frittage et (c) produit d'AgWC après infiltration.
Pendant l'infiltration, les plaques d'Ag sous le squelette ont fondu et se sont infiltrées à l'intérieur à travers le réseau de pores formé pendant le pré-frittage. Comme le montre la Fig. 3(c), la veine en surbrillance déchire l'Ag, qui enveloppe complètement les particules de WC et remplit le pore à l'intérieur du squelette.
2. Méthodes pour améliorer l'infiltration d'AgWC
Deux méthodes sont suggérées ici pour une meilleure infiltration du matériau AgWC sur la base de l'analyse ci-dessus :
a) Améliorer la dynamique de transport de l'Ag liquide
La principale force motrice de l'infiltration est la force capillaire, qui peut être analysée en termes d'énergie interfaciale. Prenons l'exemple des particules d'Ag liquide et de WC : une énergie interfaciale plus faible entraîne une meilleure mouillabilité, ce qui se traduit par une force capillaire plus importante. Bien que l'énergie interfaciale soit principalement déterminée par les propriétés instinctives des molécules d'Ag et de WC, il existe au moins deux méthodes pour réduire l'énergie interfaciale entre l'Ag liquide et le WC.
b) Utiliser des additifs appropriés, par exemple du Cu et du Ni.
D'une part, ces additifs se dissolvent dans l'Ag dans une certaine mesure, d'autre part, l'énergie interfaciale entre le WC et les additifs est bien inférieure à celle de l'Ag. Par conséquent, les additifs jouent le rôle de tensioactif et réduisent l'énergie interfaciale globale. Les figures 4(a) et 4(b) montrent la fracture des matériaux AgWC avec et sans additifs. On peut conclure que les additifs pourraient améliorer considérablement l'infiltration et ainsi réduire les défauts à l'intérieur du matériau.
Figure 4. Images de fracture des matériaux AgWC (a) avec additifs et (b) sans additifs
Pour augmenter la température d'infiltration. Sous pression fixe, une température plus élevée entraîne une énergie cinétique moyenne plus élevée des molécules, ce qui conduit à une séparation moléculaire plus importante, signifie une attraction moléculaire plus faible et finalement une énergie interfaciale plus faible. Par conséquent, l'augmentation de la température est la méthode la plus efficace pour améliorer l'infiltration. La figure 5 présente les données de résistance à la fracture des produits infiltrés à différentes températures. On peut voir que la résistance à la fracture augmente avec l'augmentation de la température d'infiltration, ce qui démontre que l'augmentation de la température améliore le processus d'infiltration.
Figure 5. Données de résistance à la fracture des matériaux AgWC infiltrés à 1100℃ (courbe noire), 1200℃ (courbe rouge) et 1300℃ (courbe verte).
a) Pour élargir le « couloir de transport » de l'Ag liquide
Un excellent processus d'infiltration nécessite que l'Ag s'infiltre complètement dans tout le squelette. Toute zone mal infiltrée deviendra un défaut et diminuera la capacité anti-érosion du produit. Comme indiqué ci-dessus, l'Ag s'infiltre à l'intérieur du squelette par le réseau de pores formé lors de l'étape de compactage. Cependant, d'une part, ces pores sont trop étroits pour que l'Ag liquide puisse s'écouler, ce qui prolongera certainement le temps d'infiltration, d'autre part, une certaine quantité de minuscules pores se coinceront à l'intérieur et se transformeront finalement en défaut. Par conséquent, le réseau de pores doit être élargi pour un meilleur transport de l'Ag liquide.
b) Pour augmenter la température de pré-frittage.
Français Comme discuté ci-dessus, le réseau de pores à l'intérieur du squelette se redistribue et la taille des pores augmente en raison de l'infiltration primaire dans le processus de pré-frittage, ce qui implique que le pré-frittage est un moyen efficace d'élargir le canal des pores. Parce que le pré-frittage est similaire à l'infiltration, une augmentation appropriée de la température est susceptible d'améliorer le degré de frittage du squelette, induisant ainsi un réseau de pores plus large. On peut voir sur la Fig. 6 que la taille des pores dans le squelette augmente avec l'augmentation de la température de frittage. La résistance à la fracture du produit augmente également avec la température de pré-frittage (voir Fig. 7), ce qui implique l'amélioration du processus d'infiltration.
Figure 6. Images de fracture du squelette AgWC fritté à (a) 1000℃, (b) 1100℃ et (c) 1200℃.
c) Ajouter un agent porogène.
Généralement, l'agent porogène est ajouté lors du mélange de poudre et retiré après compactage. Plus la taille des particules de l'agent est importante, meilleur est le résultat. L'agent porogène occupe l'espace des pores d'origine du squelette lors du compactage et libère des pores beaucoup plus grands lors de son retrait. Ces pores de grande taille sont remplis d'argent après infiltration, comme le montre la figure 8 (îlots lisses dans la structure). De plus, les espaces occupés par les particules d'argent dans le squelette se transforment en canaux poreux lors de l'infiltration suite à la fusion de l'argent, ce qui offre un couloir de transport externe pour l'argent liquide. C'est pourquoi, augmenter la taille des particules d'argent équivaut, dans une certaine mesure, à ajouter un agent porogène.
Figure 7. Données de résistance à la rupture du matériau AgWC produit à des températures de préfrittage de 1 000 °C (courbe noire), 1 100 °C (courbe rouge) et 1 200 °C (courbe verte).
Figure 8. Image de fracture du matériau AgWC fabriqué à l'aide d'un agent porogène.
Ⅳ. Conclusion
Ce travail a permis d'observer la morphologie structurale du matériau AgWC après chaque étape du procédé par MEB et d'analyser le mécanisme de transport de l'Ag liquide lors de l'infiltration. Suite à cette discussion, nous avons proposé deux méthodes pour améliorer l'infiltration du matériau AgWC : la première consiste à réduire l'énergie interfaciale entre Ag et WC, ce qui pourrait être réalisé par l'ajout d'additifs appropriés comme le Cu et le Ni, et par l'augmentation de la température d'infiltration ; la seconde consiste à élargir le couloir d'infiltration de l'Ag liquide, ce qui pourrait être réalisé par l'augmentation de la température de préfrittage et l'ajout d'un agent porogène. Ce résultat pourrait également être appliqué à d'autres matériaux fabriqués par infiltration.
